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固相萃取主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾提高檢測(cè)靈敏度

更新時(shí)間:2021-06-24      瀏覽次數(shù):551
  固相萃取(SolidPhaseExtraction,簡(jiǎn)稱SPE)是從八十年代中期開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度。
  SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過(guò)程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
  SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
  固相萃取影響因素:
  1)吸附劑
  目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
  2)洗脫溶劑
  在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān),樓蔓藤等給出了常見(jiàn)有機(jī)溶劑的極性和洗脫強(qiáng)度,試驗(yàn)過(guò)程中可根劇被測(cè)物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗*為前提,體積最小的為最佳,可通過(guò)多次洗脫法(小體積),根據(jù)回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
  3)保留體積
  在加樣過(guò)程中,保留體積是SPE技術(shù)的關(guān)鍵因素之一,它代表了進(jìn)行痕量富集時(shí)能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機(jī)物的濃度,可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外,樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
  4)流速
  流速的控制對(duì)SPE至關(guān)重要,流速過(guò)大將引起SPE柱的穿漏,流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過(guò)程中流速適中,保證溶液充分濕潤(rùn)吸附劑即可,上樣和洗脫過(guò)程則要求流速盡量慢些,以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到*洗脫,否則會(huì)導(dǎo)致分析物流失,影響回收率的大小。尤其離子交換過(guò)程,進(jìn)行比較緩慢,應(yīng)采用較低的流速(0.5~2.0mL/min)。
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